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聚醚型水性固化劑合成最新研究

2019-05-31

  中石化巴陵石化公司環氧樹脂事業部,對聚醚型水性環氧樹脂固化劑的合成進行研究。他們采用多乙烯多胺與低分子質量環氧樹脂反應,并在其中引入聚醚和環氧樹脂CYD-128合成的CYD-128改性聚醚鏈段,合成聚醚型水性固化劑,實驗表明工藝可行。對CYD-128改性聚醚合成過程中各影響因素進行了研究,并對聚醚水性固化劑固化性能進行了評價。最佳配方與工藝為:選擇分子質量為1500的聚醚,環氧樹脂與聚醚物質的量比為2:1,催化劑選用BF3(60℃時加入)。與現有文獻中報道的固化物性能相比,水性固化劑固化環氧體系的的柔韌性和附著力有大幅提高,硬度、光澤度和強度改變不大。固化劑是影響雙組分環氧涂料性能的關鍵因素之一,目前實際使用的水性環氧固化劑大多為它們的改性產物,包括酰胺化多胺、聚酰胺和環氧-多胺加成物。由于酰胺類固化劑固化后涂膜的耐水性和耐化學藥品性較差,現在研究的水性環氧固化劑主要是封端的環氧一多胺類加成物。

  水性環氧樹脂體系已經成為樹脂行業研究的重點,作為水性環氧樹脂體系的必要組分——水性環氧固化劑的研究開發也日趨重要。環氧涂料性能優良,在防腐、工業地坪、建筑等領域得到了廣泛的應用;但目前使用的環氧涂料主要為溶劑型涂料,近年來隨著人們環保意識的不斷提高,許多國家相繼頒布了限制揮發性有機溶劑(VOC)的環保法規,涂料的水性化、無溶劑化和高固體分化已成為涂料發展的必然趨勢。水性環氧樹脂體系終于浮出水面。普通的水性環氧樹脂涂料的涂膜的硬度較高,但柔韌性和抗沖擊性均較差,該研究采用在固化劑中引入聚醚鏈段的方法改進了這些缺點。用多乙烯多胺、液體環氧樹脂和CYD-128改性聚醚進行反應,合成ABA型端氨基環氧-胺加成物。然后通過環氧-胺加成,單環氧封端,酸化成鹽的工藝,合成聚醚型水性固化劑。其主要原料包括——聚醚:分析純;CYD-128:工業級;甲苯:分析純;多乙烯多胺:工業級;單環氧化合物:工業級;冰醋酸:分析純。反應機理/設計原理則是:引入柔性鏈共聚單元,調節剛性鏈的柔韌性。

  首先合成CYD-128改性聚醚,采用多乙烯多胺與低分子質量環氧樹脂反應,并在其中引入聚醚和環氧樹脂CYD-128,用合成的CYD-128改性聚醚鏈段合成聚醚型水性固化劑。然后步驟就是固化劑合成。測試方法包括——胺值測量:采用ASTMD2074-1966標準;凝膠色譜:GPC-8025/801柱,流動相為四氫呋喃,流量1mL/s,濃度0.1mg/mL;紅外光譜:傅里葉紅外光譜分析儀;漆膜性能測試:硬度,按GB/T1730-1993用QHQ-A型漆膜劃痕硬度儀測定;光澤度,按原GB/T1743-1979(1989)用GZ-Ⅱ型光電光澤計測定;附著力,按GB/T1720-1997用QFZ-Ⅱ附著力實驗儀測定;厚度,按GB/T13452.2-1992用磁性厚度測試儀測定。接下來又是CYD-128改性聚醚的制備:將聚醚與CYD-128按一定比例加人燒瓶中,通氮氣,微加熱,攪拌使之混合均勻。將催化劑溶于甲苯,置于恒壓滴液漏斗中。緩慢滴加催化劑溶液,維持一段時間,然后減壓蒸餾脫溶劑,出料即為聚醚合成物待用。最后是聚醚固化劑的合成,取CYD一128改性聚醚,CYD-128,多乙烯多胺按一定比例混合,置于四口燒瓶中,加熱升至一定溫度保溫一定時間,制得胺封端的環氧樹脂一胺加成物。

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