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水性樹脂之雙組份水性木器漆活化期及性能與催化劑關系之研究

2019-04-11

  常用水性異氰酸酯作為固化劑組分以提高漆膜綜合性能,是目前市場上雙組份水性木器漆提高性能的主要技術手段。通過合成了一種新型的用于水性木器漆的異氰酸酯固化劑,通過該固化劑中催化劑含量來調整固化劑在水性木器漆體系中的活化期,并研究其對水性固化劑的性能影響。

  隨著國家法規法令對家具木器漆領域的監管愈加嚴格,家具漆勢必朝著低污染、低毒害的方向發展,水性木器漆很好地順應了這個發展方向。但單組份水性木器漆無法解決家具廠商對水性木器漆性能差的憂慮,高檔家具、出口家具的廠商為了降低風險,往往考慮雙組份水性木器漆為首選。所以本文合成了一種水性異氰酸酯固化劑,通過配方調整固化劑的活化期并討論活化期對水性木器漆固化性能的影響,以及如何選擇正確的固化劑。

  HDI三聚體HT-100,萬華化學,工業品;磺化聚氧乙烯醚二醇,自制,工業品;丙二醇甲醚醋酸酯PMA,陶氏化學,工業品;有機鉍催化劑,領先化學,工業品;水性木器漆組份,上海六鏈實業有限公司,工業品。

  在裝有攪拌、溫度計、氮氣接口、線g磺化聚氧乙烯醚二醇,通氮氣保護,攪拌升溫至120℃,密閉停止氮氣,打開線℃下線h,抽除磺化聚氧乙烯醚二醇含有的少量水分。脫水完畢,關閉真空,打開氮氣閥,將物料降溫至60℃,加入600gHT-100、160g丙二醇甲醚醋酸酯,攪拌,升溫至100℃,保溫反應1h后加入有機鉍催化劑,繼續保溫反應直到測試NCO含量達到理論設計值,則反應結束。降溫至40℃,包裝得到水性異氰酸酯固化劑。

  按水性木器漆:固化劑:水=100:10:15的比例,常溫靜置,每隔20min測其粘度,得到活化期。

  本研究采用含有羥基的磺化聚乙二醇作為親水擴鏈劑反應接入到異氰酸酯三聚體中,使之具有乳化功能,反應過程中加入催化劑的多少,直接決定了反應的快慢和反應時間的長短,但固化劑中殘留的催化劑對固化劑和涂料的反應也會起到催化作用,對涂料的活化期也有影響。通過不加催化劑及加入不同比例的催化劑,在不同溫度下的雙組份水性木器漆活化期進行了對比,結果如下圖1。

  從圖1可以看出,催化劑用量越大,產品的活化期越短,在環境溫度較低(20℃)的情況下,變化較不明顯,但環境溫度越高,則催化劑用量對活化期的影響越顯著,催化劑用量越大,活化期明顯越短。這可能與催化劑促進了固化劑和涂料中的水反應有關,而且溫度越高,這種反應就會越明顯。

  選擇了以上幾種不同活化期的固化劑加入到涂料中,在同樣基材上按每24小時噴涂一道涂料,每道涂料噴涂量為100-110g/m2,連續三道。噴涂后在溫度30℃、濕度55%的條件下養護24小時,測漆膜鉛筆硬度,結果如圖2。

  從圖3可以看出,隨著固化劑中催化劑含量增加,漆膜硬度有所增大,但當催化劑含量超過300ppm后,漆膜硬度開始下降,且含量越大,漆膜硬度下降越大,說明了少量的催化劑對漆膜的硬度有所幫助,但超過了一定量之后,漆膜硬度便開始下降,這可能和催化劑含量越高,導致NCO基團與水的副反應越多,造成NCO損失較多有關。

  按3.2方法,涂料中加入不同催化劑含量的固化劑,攪拌均勻并噴涂,漆膜在養護7天后測試耐劃傷性,按GB/T 9279和GB/T 23999-2009的規定執行,在劃針上給定100g負荷進行耐劃傷試驗,結果如圖3。

  從圖3可以看出,固化劑中催化劑含量的增加,漆膜的耐劃傷有所提高,但超過200ppm后漆膜耐劃傷性表現出下降趨勢。固化劑和樹脂及水的反應存在著一定的競爭關系,當固化劑剛加入涂料中,固化劑在剪切力作用下進行自乳化,固化劑分子以懸浮粒子的狀態存在于涂料的水相中,和涂料樹脂分子并未直接接觸,而是被大量水分子包圍,部分NCO基團和水分子在催化劑作用下進行反應,隨著水分的揮發,水分子脫離接觸,這時活潑的NCO基團才開始和樹脂中的羥基、羧基、氨基等基團接觸并在催化劑的作用下促進反應。所以催化劑既能促進水分對NCO基團的消耗反應,又能促進樹脂分子和NCO的交聯反應,在催化劑含量較少時,后者的作用應該超過了前者,導致漆膜有更好的交聯密度,提高了漆膜的耐劃傷性,而催化劑含量較多時,大量活潑的NCO基團被水消滅,導致漆膜交聯度下降,耐劃傷性也有所下降。

  按3.2方法,在涂料中加入不同催化劑含量的固化劑,攪拌均勻并在木板上進行噴涂,漆膜在7天后進行耐乙醇測試,按GB/T 23999-2009規定的方法執行,采用純度95%的乙醇進行試驗,結果如表1。

  從表1可以看出,隨著固化劑中催化劑含量的增大,漆膜經酒精浸泡而導致膨脹、發白的情況有所減輕,說明耐乙醇性有所提高,顯示了催化劑對促進固化劑和涂料樹脂的固化是有所幫助的。但隨著催化劑含量進一步增大(超過300ppm),則漆膜經酒精浸泡而膨脹、發白的情況有所加重,說明耐乙醇性下降了,這可能由于催化劑量較高,導致水和固化劑的副反應增加,活潑NCO基團被消耗而導致了漆膜交聯密度下降有關。

  本研究在不改變其他條件的情況下,在制備水性異氰酸酯固化劑中加入不同含量的催化劑,實驗的結果表明催化劑對固化劑的活化期有明顯的影響,催化劑含量越高,固化劑活化期越短,且環境溫度越高,表現出活化期越短的趨勢。通過不同活化期的固化劑和涂料進行配比噴涂測試發現,少量的催化劑對提升木器漆的初期硬度、耐劃傷、耐乙醇有所裨益,但催化劑含量超過一定值之后,不僅導致固化劑的活化期縮短,還導致硬度、耐劃傷性、耐乙醇下降,不能發揮出固化劑最佳性能。

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